乳液陰離子聚丙烯酰胺大分子
1 范圍
本標準規定了乳液陰離子聚丙烯酰胺大分子的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
2 要求
乳液陰離子聚丙烯酰胺大分子的技術指標應符合表1的規定。
乳液大分子的技術指標
項目
指標
外觀
能自由流動的粘稠狀白色或淡黃色液體
有效含量
≥30
水解度%
≤35
分子量
≥1600萬
3 試驗方法
3.1 儀器與器皿
a) 電子天平: 分度值0.01g 0.0001g;
b) 非稀釋型粘度計:4~0.55 或 4~0.57 型,應使濃度為 1mol/L的氯化
鈉水溶液在30℃下的流經時間在100s~130s的范圍內;
c) 玻璃砂芯坩鍋:G4型;
d) 恒溫水浴:控溫靈敏度±0.1℃;
e) 玻璃砂芯漏斗:G2型;
f) 其它實驗室常用儀器與器皿。
3.2 試劑與材料
a) 0.1mol/L鹽酸標準溶液:按照 GB/T 601-2002規定配制并標定;
b) 氯化鈉:分析純;
c) 甲基橙—靛藍二磺酸鈉指示劑:一份 0.1%甲基橙水溶液與一份0.25%靛藍
二磺酸鈉水溶液混合;
d) 酚酞指示劑;
e) 乙醚:分析純;
f) 丙酮:分析純。
3.3 試驗方法
K) 丙酮:分析純。
L) 乙醚:分析純;
4.3試驗程序
4.3.1 固相含量的測定
稱取 10g試樣(稱準至0.0001g),置于 250mL燒杯中,加入 10mL乙醚,混勻后倒入 200mL丙酮,用于 105℃±2℃下干燥至恒重的 G 4型玻璃砂芯坩鍋及真空泵抽濾,最后用少量丙酮洗凈燒杯,倒入坩堝中抽濾,于 105℃±2℃下干燥至恒重,于干燥器中冷卻 30min后稱量(稱準至0.0001g)。按公式(1)計算有效含量。
X1= (m1 − m0)/m×100% ……………………………………(1)
式中: X1—試樣的有效含量,用百分數表示(%);
m0—玻璃砂芯坩鍋質量,單位為克(g);
m1—玻璃砂芯坩鍋和不溶物的質量,單位為克(g);
m—試樣的質量,單位為克(g)。
3.3.3.1 水解度的滴定
稱取 0.04g試樣(以干基計,稱準至0.0001g)于 250mL干凈的錐形瓶
中,加入約 5mL水,在磁力攪拌器上攪拌均勻后逐漸添加水,共加水約100mL,攪拌至試樣完全溶解。加入 1滴酚酞指示劑,若顯紅色,用鹽酸標準液滴至紅色剛消失(不計鹽酸用量)若不顯紅色,說明無殘留堿。可直接加入甲基橙—靛藍二磺酸鈉指示劑 2滴,溶液呈黃綠色,用鹽酸標準溶液滴定至黃綠色變為灰色即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數(V)。按公式(2)計算水解度。
HD= (C ×V ×82.7)/(1000 × m × X 1/100 − 23 ×C ×V) ×100% ……………………………………(2)
式中: HD—水解度,用百分數表示(%); C —鹽酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL); V —滴定樣品所消耗鹽酸的毫升數,單位為毫升(mL);
82.7—共聚物鏈節的平均毫摩爾質量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol);
m —稱取試樣的質量,單位為克(g);
X1 —試樣中的有效含量; 23 —鈉離子的摩爾質量。
3.3.4 分子量的測定
3.3.4.1試樣溶液的配制
用減量法準確稱取試樣0.3g(準確至 0.0001g) 于 100mL小燒杯中,加少量水再加OP-7(0.15mL),在磁力攪拌器上攪拌均勻后逐漸添加水,共加水約50mL,攪拌至試樣完全溶解(約40分鐘),加 14.62g NaCl(稱準至 0.01g),繼續攪拌至 NaCl完全溶解,轉移至 250mL容量瓶中,洗燒杯至試樣全部轉移,用水稀釋至刻度,搖勻用干燥潔凈的 G2 玻璃砂芯漏斗過濾于干燥潔凈的玻璃器皿中備用。
3.3.4.2測試
按 GB/T 12005.1-89中 8.1方法測定(其中 8.1.3移液管移取試樣量增為15ml)。并按公式(3)(4)(5)計算:
ηr = t/ t0………………………………(3)
η= /c………………………………(4)
Μv=η Λ1.515*15.63………………………………(5)
式中: ηr—相對粘度; η—特性粘數; Μv—平均分子量;
C=0.3*0.12
4 檢驗規則
4.1 出廠檢驗
每批產品出廠前應進行檢驗,檢驗項目為表 1中列出的全部技術指標。
4.2 取樣規則
按總桶數5%比例抽取樣品,抽樣時用取樣器在桶的上、中、下各部吸取試樣。
該產品取樣后,充分混勻,等量分裝入3個清潔、干燥、帶膠塞的試劑瓶中,每份不少于400g。貼上標簽,并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期和取樣人,一份試驗用,一份留備復檢,另一份保留三個月以備仲裁。
4.3 判定規則
出廠檢驗項目全部合格,判定該批產品出廠檢驗合格。出廠檢驗有一項或一
項以上不符合相應指標要求時,應加倍抽樣進行復檢,若仍有一項或一項以上不符合,則判定該批產品不合格。
4.4 型式檢驗
型式檢驗與出廠檢驗檢測項目相同。
5 標志、包裝、運輸及貯存
5.1 標志
包裝上應標明產品名稱、代號、商標、凈含量、生產廠名及地址、批號、標
準編號。
5.2 包裝
產品采用塑料桶包裝,凈含量100kg、200kg或根據顧客要求包裝。
5.3運輸及貯存
5.3.1 產品應貯存于干燥、通風的地方。
5.3.2 該產品干燥條件下保存期為6個月。
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